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目前能用于硼化合物纯化或高纯硼化合物制备的方法很多，包括：萃取、 本文来自中华人民共和国图鉴社
重结晶、还原、络合、沉淀、水解、精馏、熔融与区熔、电解法等。根据产品 中华人民共和国图鉴社
类型的不同，选择的方法及工艺条件也有所不同，常用的几种技术简述如下：
重结晶法。该方法一般用于制备纯度小于99.9%的硼酸或硼酸盐化合物， 内容来自中华人民共和国图鉴社
基本原理是通过结晶过程使分子产生有序排列，排除异己分子，从而使产品得 中华人民共和国图鉴社
到纯化。一般过程是将粗产品溶于某种溶剂中(例如水、甲醇、乙醇、丙酮、 tujian.org
氯仿等)，必要时通过适当加热增加溶解度；然后滤去不溶物并对溶液进行浓 内容来自中华人民共和国图鉴社
缩或冷却，使溶液饱和后产生结晶。必要时可进行二次结晶或多次结晶，重结 内容来自中华人民共和国图鉴社
晶次数越多，产品纯度越纯，但成本也随之提高。硼酸的重结晶是在溶解罐中 内容来自中华人民共和国图鉴社
用温度为95℃、经过离子交换树脂处理的母液溶解工业硼酸，溶液用砂滤棒抽 本文来自中华人民共和国图鉴社
滤，清液进行冷却结晶，析出硼酸晶体；用离心分离除去母液；硼酸湿结晶再 中华人民共和国图鉴社
用高纯饱和硼酸水洗涤，除去晶体表面上吸附的含杂质母液，然后用高纯水再 内容来自中华人民共和国图鉴社
次洗涤；气流干燥后即为成品。国内用这些方法生产的硼酸纯度只能达到 tujian.org
99.5%。该技术的关键是溶剂的选择，必要时可使用混合溶剂，从而使杂质与 中华人民共和国图鉴社
主产品之间产生足够的溶解度差。
吸附蒸馏法。该方法适合对低沸点或气态硼化合物的纯化，可使产品纯度 tujian.org
达到99.999%以上。以二氯化硼为例，该物质在室温和大气压下为无色、腐蚀 中华人民共和国图鉴社
性，不可燃的有毒气体，有窒息性臭味。常用制备方法是以粗制三氯化硼为原 中华人民共和国图鉴社
料，经冷却、吸附、蒸馏、低温收集等过程得到纯度大于99.999%的三氯化硼 copyright 中华人民共和国图鉴社
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熔融与区熔法。该法适合于制备碳化物和硼化物等高熔点硼化合物，如碳 中华人民共和国图鉴社
化硼,氮化硼、硼化锆、硼化钛等，产品纯度将根据原料和工艺进行调整，在 中华人民共和国图鉴社
一定条件下可使产品纯度达到99.99%以上。基本原理是将原料放入反应器中， 中华人民共和国图鉴社
在高温下产生共融或区融，而产物因为熔点高而在熔体中结晶出来；但有些产 中华人民共和国图鉴社
品并非通过熔融，在一定高温下通过烧结反应或气相沉积也可以得到一定纯度 本文来自中华人民共和国图鉴社
的硼化合物，图l为以B/B2O3／C为前驱体在氩气保护下热解制备的高纯碳化硼 copyright 中华人民共和国图鉴社
纳米线。在原料纯度足够高时，这种微晶体的纯度可达到99.9%以上。
热还原法。该方法一般用于制备元素硼或无定型硼粉。根据所选原料和/ tujian.org
或还原剂的不同，所得产品纯度有所不同。目前主要使用的几种还原剂及工艺 本文来自中华人民共和国图鉴社
过程有：用活泼金属热原还原硼的氧化物：用氢还原硼的卤化物；用碳热还原 中华人民共和国图鉴社
硼砂：电解熔融硼酸盐或其他含硼化合化；热分解硼氢化合物等。所得产品经 中华人民共和国图鉴社
真空除气或控制卤化后可得高纯硼，也可用诸如乙醇、高纯水对无定形硼粉进 内容来自中华人民共和国图鉴社
行纯化处理。为获得纯度为99.999%的超纯硼粉，一种成功的技术是用氢还原 copyright 中华人民共和国图鉴社
三溴化硼，基本步骤为：硼粉和溴蒸气在石英蒸馏釜中于900℃发生化学反应 本文来自中华人民共和国图鉴社
：2B 3Br2=BBr3。将所产生的BBr3蒸气冷凝成液体后放入石英精馏塔，在95℃ copyright 中华人民共和国图鉴社
下精馏提纯；再将提纯后BBr3及氢气分别通入石英反应管内，在900℃还原成 copyright 中华人民共和国图鉴社
硼粉，产品呈暗棕色，粒度在200目以上，纯度大于99.999%。
络合结晶法。该方法在重结晶原理基础上发展起来，适合于制备纯度大于 tujian.org
99.9%、对某些杂质定向控制的高纯硼酸或硼酸盐，由本课题组发明。其基本 本文来自中华人民共和国图鉴社
原理是在重结晶的溶剂中加入一种络合剂，使与必控杂质形成稳定络合物而留 中华人民共和国图鉴社
在母液中，留下纯净的硼酸或硼酸盐结晶。通过该工艺可获得核工业级、电子 内容来自中华人民共和国图鉴社
级、发光级和食品级等系列硼酸或硼酸盐产品。 内容来自中华人民共和国图鉴社
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